GB/T 14582-93《環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法》

 

Standard methods for radon measurement

in environmental air  GB／T 14582—93

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了可用于測(cè)量環(huán)境空氣中氡及其子體的四種測(cè)定方法，即徑跡蝕刻法、活性炭盒法、雙濾膜法和氣球法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)外空氣中氡-222及其子體。潛能濃度的測(cè)定。

2 術(shù)語

2.1 氡子體α潛能

氡子體完全衰變?yōu)殂U-210的過程中放出的α粒子能量的總和。

2.2 氡子體α潛能濃度

單位體積空氣中氡子體α潛能值。

2.3 濾膜的過濾效率

用濾膜對(duì)空氣中氣載粒子取樣時(shí)，濾膜對(duì)取樣體積內(nèi)氣載粒子收集的百分?jǐn)?shù)率。

2.4 計(jì)數(shù)效率

在一定的測(cè)量條件下，測(cè)到的粒子數(shù)與在同一時(shí)間間隔內(nèi)放射源發(fā)射出的該種粒子總數(shù)之比值。

2.5 等待時(shí)間

從采樣結(jié)束至測(cè)量時(shí)間中點(diǎn)之間的時(shí)間間隔。

2.6 探測(cè)下限

在95％置信度下探測(cè)的放射性物質(zhì)的最小濃度。

3 徑跡蝕刻法

 3.1 方法提要此法是被動(dòng)式采樣，能測(cè)量采樣期間內(nèi)氡的累積濃度，暴露20d，其探測(cè)下限可達(dá)2.1×103Bq·h／m3。探測(cè)器是聚碳酸脂片或CR-39，置于一定形狀的采樣盒內(nèi).組成采樣器。如圖1所示。

圖1 徑跡蝕刻法采樣器結(jié)構(gòu)圖

1—采樣盒；2—壓蓋；3－濾膜；4－探測(cè)器

氡及其子體發(fā)射的α粒子轟擊探測(cè)器時(shí)，使其產(chǎn)生亞微觀型損傷徑跡。將此探測(cè)器在一定條件下進(jìn)行化學(xué)或電化學(xué)蝕刻，擴(kuò)大損傷徑跡，以致能用顯微鏡或自動(dòng)計(jì)數(shù)裝置進(jìn)行計(jì)數(shù)。單位面積上的徑跡數(shù)與氡濃度和暴露時(shí)間的乘積成正比。用刻度系數(shù)可將徑跡密度換算成氡濃度。

3.2 設(shè)備或材料

a.探測(cè)器，聚碳酸脂膜、CR-39(簡(jiǎn)稱片子)；

b.采樣盒，塑料制成，直徑60mm，高30mm；

c.蝕刻槽，塑料制成；

d.音頻高壓振蕩電源，頻率0～10kHz，電壓0～1.5kV；

e.恒溫器，0～100℃，誤差±0.5℃；

f.切片機(jī)；

g.測(cè)厚儀，能測(cè)出微米級(jí)厚度；

h.計(jì)時(shí)鐘；

i.注射器，10mL、30mL兩種；

j.燒杯，50mL；

k.化學(xué)試劑，分析純氫氧化鉀(含量不少于80％)、無水乙醇(C2H5OH)；

l.平頭鑷子：

m.濾膜。

3.3 聚碳酸脂片操作程序

3.3.1 樣品制備

3.3.1.1 切片。用切片機(jī)把聚碳酸脂膜切成一定形狀的片子，一般為圓形，也可為方形。

3.3.1.2 測(cè)厚。用測(cè)厚儀測(cè)出每張片子的厚度，偏離標(biāo)稱值10％的片子應(yīng)淘汰。

3.3.1.3 裝樣。用不干膠把3個(gè)片于固定在采樣盒的底部，盒口用濾膜覆蓋。

3.3.1.4 密封。把裝好采樣器密封起來，隔絕外部空氣。

3.3.2 布放

3.3.2.1 在測(cè)量現(xiàn)場(chǎng)去掉密封包裝。

3.3.2.2 將采樣器布放在測(cè)量現(xiàn)場(chǎng)，其采樣條件要符合附錄A(補(bǔ)充件)A2的要求。

3.3.2.3 室內(nèi)測(cè)量。采樣器可懸掛起來，也可放在其他物體上，其開口面上方20cm內(nèi)不得有其他物體。

3.3.3 采樣器的回收

采樣終止時(shí)，取下采樣器再密封起來，送回實(shí)驗(yàn)室。布放時(shí)間不少于30d。

3.3.4 記錄

采樣期間應(yīng)記錄的內(nèi)容見附錄A(補(bǔ)充件)A3。

3.3.5 蝕刻

3.3.5.1 蝕刻液配制

3.3.5.1.1 氫氧化鉀溶液配制：取分析純氫氧化鉀(含量不少于80％)80g溶于250g蒸溜水中，配成濃度為16％(m／m)的溶液。

3.3.5.1.2 化學(xué)蝕刻液：氫氧化鉀溶液（3.3.5.1.1）與C2H5OH體積比為1:2。

3.3.5.1.3 電化學(xué)蝕刻液：氫氧化鉀溶液（3.3.5.1.1）與C2H5OH體積比為1:0.36。

3.3.5.2 化學(xué)蝕刻

3.3.5.2.1 抽取10mL化學(xué)蝕刻液加入燒杯中，取下探測(cè)器置于燒杯內(nèi)，燒杯要編號(hào)。

3.3.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內(nèi)，在60℃下放置30min。

3.3.5.2.3 化學(xué)蝕刻結(jié)束，用水清洗片子，晾于。

3.3.5.3 電化學(xué)蝕刻

3.3.5.3.1 測(cè)出化學(xué)蝕刻后的片子厚度，將厚度相近的分在一組。

3.3.5.3.2 將片子固定在蝕刻槽中，每槽注滿電化學(xué)蝕刻液，插上電極。

3.3.5.3.3 將蝕刻槽置于恒溫器內(nèi)，加上電壓，以20kV/cm計(jì)（如片厚200μm，則為400V），頻率1kHz,在60℃下放置2h。

3.3.5.3.4 2h后取下片子，用清水洗凈，晾于。

3.3.6 計(jì)數(shù)和計(jì)算

3.3.6.1 計(jì)數(shù)。將處理好的片子用顯微鏡測(cè)讀出單位面積上的徑跡數(shù)。

3.3.6.2計(jì)算。用式（1）計(jì)算氡濃度：

式中：C_Rn——氡濃度，Bq／m³；

n_R——凈徑跡密度，Tc／cm²；

T——暴露時(shí)間，h；

F_R——刻度系數(shù)，Tc／cm²／Bq·h/m³；

T_c——徑跡數(shù)。

3.4 CR-39片操作程序

3.4.1 樣品制備

3.4.1.1 切片。用切片機(jī)將CR－39片機(jī)切成一定尺寸的圓形或方形片子。

3.4.1.2 裝樣。同3.3.1.3條。

3.4.1.3 密封。同3.3.1.4條。

3.4.2 布放

同3.3.2條。

3.4.3 采樣器的回收

同3.3.3條。

3.4.4 記錄

3.4.5 蝕刻

3.4.5.1 蝕刻液配制

用化學(xué)純氫氧化鉀配制成c(KOH)＝6.5mol/L的蝕刻液。

3.4.5.2 化學(xué)蝕刻

3.4.5.2.1 抽取20mL蝕刻液加入燒杯中，取下片子置于燒杯內(nèi)，燒杯要編號(hào)。

3.4.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內(nèi)，在70℃下放置10h。

3.4.5.2.3 化學(xué)蝕刻結(jié)束，用水清洗片子，晾干。

3.4.6 計(jì)數(shù)和計(jì)算

同3.3.6條。

3.5 質(zhì)量保證

3.5.1 刻度

3.5.1.1 把制備好的采樣器置于氡室內(nèi)，暴露一定時(shí)間，用規(guī)定的蝕刻程序處理探測(cè)器，用式（2）計(jì)算刻度系數(shù)F_R。

式中符號(hào)意義見3.3.6.2。

3.5.1.2 刻度時(shí)應(yīng)足下列條件：

a.氡室內(nèi)氡及其子體濃度不隨時(shí)間而變化。

b.氡室內(nèi)氡水平可為調(diào)查場(chǎng)所的10～30倍。且至少要做兩個(gè)水平的刻度。

c.每個(gè)濃度水平至少放置4個(gè)采樣器。

d.暴露時(shí)間要足夠長(zhǎng)，保證采樣器內(nèi)外氡濃度平衡。

e.每一批探測(cè)器都必須刻度。

3.5.2 采平行樣

要在選定的場(chǎng)所內(nèi)平行放置2個(gè)采樣器，平行采樣，數(shù)量不低于放置總數(shù)的10％，對(duì)平行采樣器進(jìn)行同樣的處理，分析。

由平行樣得到的變異系數(shù)應(yīng)小于20％，若大于20％時(shí)，應(yīng)找出處理程序中的差錯(cuò)。

3.5.3 留空白樣

在制備樣品時(shí)，取出一部分探測(cè)器作為空白樣品，其數(shù)量不低于使用總數(shù)的5％�？瞻滋綔y(cè)器除不暴露于采樣點(diǎn)外，與現(xiàn)所場(chǎng)探測(cè)器進(jìn)行同樣處理。空白樣品的結(jié)果即為該探測(cè)器的本底值。

4  活性炭盒法

4.1 方法提要

 活性炭盒法也是被動(dòng)式采樣，能測(cè)量出采樣期間內(nèi)平均氡濃度，暴露3d，探測(cè)下限可達(dá)到6Bq／m3

圖2 活性炭盒結(jié)構(gòu)

1－密封蓋；2－濾膜；3－活性炭；4－裝炭盒

采樣盒用塑料或金屬制成，直徑6～10cm，高3～5cm，內(nèi)裝25～100g活性炭。盒的敞開面用濾膜封住，固定活性炭且允許氡進(jìn)入采樣器。如圖2所示：

空氣擴(kuò)散進(jìn)炭床內(nèi)，其中的氡被活性炭吸收附，同時(shí)衰變，新生的子體便沉積在活性炭?jī)?nèi)。用γ譜儀測(cè)量活性炭盒的氡子體特征γ射線峰（或峰群）強(qiáng)度。根據(jù)特征峰面積可計(jì)算出氡濃度。

4.2 設(shè)備或材料

a.活性炭，椰殼炭8～16目；

b.采樣盒，尺寸同4.1條；

c.烘箱；

d.天平，感量0.1mg，量是200g；

e.γ譜儀，NaI(Tl)或半導(dǎo)體探頭配多道脈沖分析器；

f.濾膜。

4.3 操作程序

4.3.1 樣品制備

4.3.1.1 將選定的活性炭放入烘箱內(nèi)，在120℃下烘烤5～6h。存入磨口瓶中待用。

4.3.1.2 裝樣。稱取一定量烘烤后的活性炭裝入采樣盒中，并蓋以濾膜。

4.3.1.3 再稱量樣品盒的總重量。

4.3.1.4 把活性炭盒密封起來，隔絕外面空氣。

4.3.2 布放

4.3.2.1 在待測(cè)現(xiàn)場(chǎng)去掉密封包裝，放置3～7d。

4.3.2.2 將活性炭盒放置在采樣點(diǎn)上，其采樣條件要滿足附錄A（補(bǔ)充件）A2的要求。

4.3.2.3 活性炭盒放置在距地面50cm以上的桌子或架子上，敞開面朝上，其上面20cm內(nèi)不得有其他物體。

4.3.3 樣品回收

采樣終止時(shí)將活性炭盒再封起來，迅速送回實(shí)驗(yàn)室。

4.3.4 記錄

采樣期間應(yīng)記錄的內(nèi)容見附錄A（補(bǔ)充件）A3

4.3.5 測(cè)量與計(jì)算

4.3.5.1 測(cè)量

a. 采樣停止3h后測(cè)量。

b. 再稱量，以計(jì)算水分吸收量。

c. 將活性炭合在γ譜儀上計(jì)數(shù)，測(cè)出氡子體特征γ射線峰（或峰群）面積。測(cè)量幾何條件與刻度時(shí)要一致。

4.3.5.2 計(jì)算

用式（3）計(jì)算氡濃度：

式中：C_Rn——氡濃度，Bq/m³；

a——采樣1h的響應(yīng)系數(shù)，Bq/m³/計(jì)數(shù)／min；

n_r——特征峰（峰群）對(duì)應(yīng)的凈計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)／min；

t₁——采樣時(shí)間，h；

b——累積指數(shù)，為0.49；

λ_Rn——氡衰變常數(shù)，7.55×10^－3／h；

t₂——采樣時(shí)間中點(diǎn)至測(cè)量開始時(shí)刻之間的時(shí)間間隔，h。

4.4 質(zhì)量保證措施

用活性炭合法測(cè)氡的質(zhì)量保證措施見3.5條。要在不同的濕度下（至少三個(gè)濕度：30％、50％、80％）刻度其響應(yīng)系數(shù)α。